純銀是一種銀白色金屬，是制造首飾、電子、電鍍、合金等行業的重要原料；因具有優良的延展性、杰出的導電性和傳熱性，被廣泛用于制造靈敏度高的儀器元件、自動化裝置以及通訊系統等，這些儀器設備的接觸點工作頻率要上百萬次，銀能滿足工作需求，故在大多數使用領域是其它金屬無法替代的，尤其在精密性和安全性較高的技術領域。在這種形勢下，銀經濟貿易繁榮，銀中所含的雜質元素會影響它的電、熱、力學性能和使用壽命，故對純銀中微量雜質元素的要求控制非常嚴格。本文采用了火花源原子發射光譜法測定純銀標準樣品及銀錠中銅、鉍、鐵、鉛4種雜質元素。
儀器：
SPECTROMAXx火花直讀光譜儀（德國斯派克）
檢測方法：
用車床將樣品表面加工成直徑大于15mm的光滑平面，將樣品放在鹽酸(1+9)中煮洗，無水乙醇清洗，風干。以光滑平面為上電極，鎢電極為下電極，用直讀光譜法進行測定。
結果與討論
校準曲線：
由于儀器出廠時已經建立了校準曲線。因此本文采用儀器內置的純銀校準曲線。校準曲線隨儀器使用時間、儀器狀態的波動會產生不同程度的漂移，在分析樣品時需用控制樣品來監控曲線的漂移程度。當曲線產生不同程度的漂移時，使用高、低兩點標樣對其進行校正。
測定范圍：
根據儀器內置校準曲線和使用標準物質的含量范圍，并參考銀產品標準及現行國家標準(GB/T11067-2006)，確定了各元素測定范圍。見表1。
方法的精密度：
選擇銀實際樣品(GAg12-01、GAg12-02、Gag12-03)，在試樣表面不同位置上連續激發11次，測得相對標準偏差為1.0%~4.0%，表明本方法有較好的精密度。
標準物質分析：
方法用于測定LBMA AgRM1、LBMA AgRM2有證標準物質和GB3、GB4、GB5純銀發射光譜標準樣品，結果見表2。
方法比對：
采用本法和GB/T11067-2006國家標準方法(其中Pd量的測定采用我公司起草的電感耦合等離子體原子發射光譜法對實際樣品進行測定，結果見表3。
由表中數據可看出，銀中8種元素的測定結果與濕法測定結果吻合，說明方法準確可靠。
結論
SPECTROMAXx火花直讀光譜儀測定銀中銅、鉍、鐵、鉛雜質元素。該方法不需要溶解樣品、測定速度快、大大減少了樣品分析時間和樣品消耗量，適應市場的需求。
020-87026501
全國服務熱線
掃一掃 微信二維碼
