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如何應(yīng)用PIMS技術(shù)測定低合金鋼中的酸溶鋁?

返回列表 來源: 儀德 發(fā)布日期: 2023.04.23

酸溶鋁的測定大多采用化學(xué)法,但是由于其速度慢,在現(xiàn)代鋼鐵企業(yè)中已經(jīng)不能滿足生產(chǎn)的要求,儀器分析法將成為必然趨勢。在光電直讀光譜儀中主要采用PIMS法、SSE法、以及PDA法。本文主要探討在SPECTROLAB M 型直讀光譜儀上采用PIMS技術(shù)分析酸溶鋁。

工作原理:分析樣品在火花光源的作用下,不同狀態(tài)的鋁在鋁的燃燒曲線中形態(tài)不一樣,不含酸不溶鋁的燃燒曲線中曲線前期沒有高于穩(wěn)定強度的峰值存在,而含有酸不溶鋁的燃燒曲線中曲線前期存在高于穩(wěn)定強度的峰值,這個峰值的大小與酸不溶鋁含量成正比關(guān)系。利用這一現(xiàn)象,測定曲線前期峰值強度,可得到酸溶鋁的含量。

如何應(yīng)用PIMS技術(shù)測定低合金鋼中的酸溶鋁?


實驗部分

 

一、儀器與材料

儀器:SPECTROLAB M 斯派克直讀光譜儀

試樣:試樣在自動磨樣機上采用鉆剛玉砂帶磨制,要求試樣表面光滑平整。

 

二、參數(shù)設(shè)置

1、光源參數(shù):選擇帶有PIMS的程序,經(jīng)實驗優(yōu)化確立了光源參數(shù)如表1。

表1

2、通道設(shè)定:每個元素都有自己的特征譜線,但是每一條譜線的靈敏度及譜線的千擾情況有所不同。遵循背景低,干擾小的原則,內(nèi)標(biāo)線可以消除儀器漂移、環(huán)境變化、光源條件不同等引起譜線強度變化的影響,提高測定的準(zhǔn)確度。

 

三、精密度實驗及結(jié)果對照

1、精密度實驗:精密度是指在任何一種確定的條件下得到的重復(fù)測定結(jié)果互相接近的程度。根據(jù)實際工藝所要求分析的含量范圍,我們選擇編號為標(biāo)1、標(biāo)2標(biāo)3的標(biāo)樣作為測量精密度的試樣,進行10次分析,結(jié)果如表2

表2

2、從表2可知,最大相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為3.09,最小達(dá)到了1.19,在數(shù)字光源條件下采用PIMS技術(shù)分析酸溶鋁的精密度很好。

3、準(zhǔn)確性:對標(biāo)1、標(biāo)2標(biāo)3的標(biāo)樣進行了測定,其分析結(jié)果滿足GB4336-84標(biāo)準(zhǔn)要求,可進行酸溶鋁測定4.2 準(zhǔn)確性結(jié)果如表3。

表3

 

四、結(jié)論

從分析結(jié)果來看,運用SPECTROLAB M 型直讀光譜儀,應(yīng)用PIMS技術(shù)測定低合金鋼中酸溶鋁,所得結(jié)果標(biāo)準(zhǔn)偏差小和準(zhǔn)確性高,完全滿足低合金鋼中酸溶鋁的測定。該法具有速度快,操作簡便,完全能滿足煉鋼工藝的時間要求。

 

參考標(biāo)準(zhǔn):光譜分析論文集

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