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ICP-OES等離子體發射光譜儀對尾礦渣金屬元素測定

返回列表 來源: 儀德 發布日期: 2021.12.14
原礦進入選礦廠經過破碎、磨礦和選別作業之后,礦石中的有用礦物分選為一種或多種精礦產品。尾礦則以礦漿狀態排出。的尾礦若不妥善處理,危害甚大。排除的尾礦水中常含有害物質。其來源為選礦過程中加入礦石中的金屬元素,常見的有銅離子、鉛離子、鋅離子,個別情況還可能有砷、酚汞等。尾礦水中這些有害物質達不到排放標準時,對人體、牲畜、魚類及農田均有害。針對一系列問題,國內對鉛鋅尾礦資源綜合利用主要圍繞有價資源再選、 建筑材料應用與采空區回填復墾幾方面展開。但是對于鉛鋅尾礦的綜合利用需要知道尾礦的成分與含量,因此,本文采用采用ICP對鉛鋅尾礦中鉛、鋅、鎘、錳元素進行分析。

ICP測定尾礦渣中的鋅鉛錳鎘


一、試劑
鹽酸(優質純),高氯酸(優質純),硝酸(優質純),氫氟酸(優質純),硼酸(分析純)。
鋅、鉛、鎳、錳、鎘標準溶液。

二、儀器
ICP-OES等離子體發射光譜儀GREEN(德國斯派克)

三、電熱板消解步驟
本次采用加熱板根據GBT 14353-2010銅礦石、鉛礦石和鋅礦石的化學分析方法,稱取尾礦渣0.1 g放入100 mL聚四氟坩堝內,按照該方法中的酸體系中溫加熱進行消解,根據消解的效果進行更改優化方法,消解用時及效果如表1所示。

表1 電熱板消解用時及效果

四、尾礦渣消解液分析測試。

ICP-OES等離子體發射光譜儀GREEN

五、尾礦渣消解液測試結果
稱取0.1 g的尾礦渣(方法四稱樣0.1008 g,方法五稱樣量0.1002 g)放入聚四氟坩堝中,采用電熱板消解,按照方法四、方法五的酸體系進行消解,分別做消解空白空白,不同消解方法的消解液,定容體積為100 mL,采用ICP-OES進行測試分析,樣品稀釋倍數為100倍測試鉛、鋅、錳元素,樣品直接測試鎘元素,ICP-OES測試結果如下表2:從ICP-OES測試的結果來看,兩種種消解方法消解的樣品的差異不大(偏差在5 %范圍內),從消解的時效性來看,方法五更加適合消解方法。

表2 消解方法測試結果


加標回收實驗是化學分析中常用的實驗方法,是方法驗證的主要內容之一,也是重要的質控手段,加標回收率是檢驗實驗人員的過程操作能力的有效方法,回收率也是判定分析結果準確度的量化指標。因此,消解前加標具體實驗設計如表3所示。

表3 加標回收實驗


稱取3個0.01g樣品(一個原樣,兩個加標一個做鉛錳,一個做鋅加標), 兩個0.1 個樣品(一個原樣,一個鎘加標),采用方法五王水-硝酸-高氯酸體系進行消解,并做空白,消解樣定容100mL,稀釋10倍測試鉛、鋅、錳元素,鎘加標回收消解樣直接測試,采用ICP-OES分析測試,測試結果如表4:

表4 加標回收結果


從每種消解方法的三次加標回收結果來看,三種消解方法的的加標回收率都在90 %~120 %之間。

六、結論

通過ICP分析測試鉛、鋅、錳、鍋的含量,并做鉛、鋅、錳、鎘加標回收率都在90 %~120 %的范圍。本次采用的ICP-OES等離子體發射光譜儀GREEN在分析挑戰性的高重基體中的痕量元素方面具有優勢,可測樣品包括黑色及有色、石油及化工、污水及廢水、土壤及淤泥、高鹽和金屬等。

ICP-OES等離子體發射光譜儀GREEN
1.擁有的GigE讀出系統,能夠在不到100毫秒的時間內收集、傳輸光譜及數據,從而加快分析速度,縮短了樣品切換的時間,使單位時間內的樣品分析數量大大增加。
2.靈敏及響應快速的LDMOS發生器,不需要外部冷卻:具有分析高重的復雜基體的能力--而無需稀釋樣品–儀器開機速度快。
3.NewSPECTROICPAnalyzerPro操作軟件采用了簡單直觀的界面,易于使用。

GREEN適合環境及農業等樣品的檢測,同時適用于消費品安全、藥品、石化產品、高鹽、金屬、化學品和食品等行業。

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