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等離子體發射光譜儀GREEN在測定廢水中總磷的應用

返回列表 來源: 儀德 發布日期: 2021.11.12

什么是總磷,首先我們先了解一下磷,磷可以各種磷酸鹽的形式存在天然水和廢水中,分為正磷酸鹽,縮合磷酸鹽和有機結合的磷。一般天然水中磷酸鹽含量不高,化肥、冶煉、合成洗滌劑等行業的工業廢水及生活污水中常含有較大量磷。 磷是生物生長必需的元素之一,但水體中磷含量過高(如超過0.2mg/L),可造成藻類的過度繁殖,直至數量上達到有害的程度(稱為富營養化),造成湖泊、河流透明度降低,水質變壞。因此,磷是評價水質的重要指標。而通常測定廢水中總磷的方法有兩種:鉬銻抗分光光度法和磷鉬雜多酸分光光度法,它們前處理時需要用到大量試劑,這些試劑的排放會對環境造成一定程度的危害。本研究使用的電感耦合等離子體發射 光譜儀GREEN在污水及廢水這類樣品中可分析挑戰性的高重基體中的痕量元素。最后結果利用該方法測定了水質磷酸鹽質控樣,結果準確,加標回收率良好,證明ICP-OES測定廢水中總磷是切實可行的。

測定廢水中總磷


1.實驗部分

1.1試劑
GSB07-1270-2000磷酸鹽磷標準溶液
HNO3,優級純
HCIO4,分析純
實驗用水

1.2儀器
ICP-OES等離子體發射光譜儀GREEN(德國斯派克公司)
電熱板

1.3樣品前處理
吸取25.0 mL水樣置于錐形瓶中,加數顆玻璃珠,加2 mL HNO3,在電熱板上加熱濃縮至約10 mL,冷卻后加5 mL HNO3,再加熱濃縮至約10 mL,放冷。加3mL HCl04,加熱至冒白煙,在錐形瓶上加小漏斗,使消解液在錐形瓶內保持回流狀態,直至剩下約1mL時拿下放冷,轉移至50mL容量瓶,用去離子水定容。

1.4樣品測定
ICP-OES等離子體發射光譜儀GREEN進行樣品測定,再做加標回收實驗。

等離子體發射光譜儀GREEN


2.結果與討論

2.1準確度與精密度
按優化參數測定的磷酸鹽水質控樣6次,結果見表1。

表1 準確度與精密度


由表1可見,采用該法測定質控樣的結果非常理想。

2.2檢出限
在儀器參數條件下,測定空白溶液即體積分數為1%HNO,溶液20次,3倍標準偏差對應的質量濃度為0.05 mg/L。

2.3樣品測定
測定經方法前處理后的某化工廢水,并對樣品進行加標回收實驗。測定結果見表2。

表2 樣品分析結果


3.結語
通過優化儀器參數,ICP-OES法測定廢水中總磷的最佳條件為:射頻功率1400 W,觀測高度14 mm,霧化器氬氣流量0.6 Lmin,進樣量1.5 mL/min。該法檢出限為0.05 mg/L,質控樣相對誤差為1.21%,相對標準偏差為0.96%(n=6),樣品回收率為98.4%。該法試劑用量比常規的分光光度法少,效率高,用于測定廢水中總磷是切實可行的。采用垂直同步雙觀測 (DSOI)技術的ICP-OES等離子體發射光譜儀GREEN將靈敏度提高了數倍,并且擁有的GigE讀出系統,能夠在不到100毫秒的時間內收集、傳輸光譜及數據,從而加快分析速度,縮短了樣品切換的時間,使單位時間內的樣品分析數量大大增加。GREEN適用于環境、農學、醫藥、食品、及日用品安全等常規分析。

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